الاختبار الحدي لأجل المعادن الثقيلة وحدود الشوائب

تعطي دساتير الأدوية حالتين بالنسبة للمعادن الثقيلة :

1. حال عدم وجود رصاص :

يجري الاختبار بإضافة سلفيد الصوديوم إلى محلول العينة المقلون، حيث يظهر لون بني دليل على وجود معادن ثقيلة غير الرصاص، ثم يقارن اللون مع المعياري.

2. حال وجود الرصاص:

يضاف محلول سيانيد البوتاسيوم، ثم يقارن اللون البني الناتج مع المعياري.وهناك العديد من دساتير الأدوية التي لا تميز بين الحالتين السابقتين وتحسب مجموع المعادن الثقيلة على أساس الرصاص كما يلي:مع تيوأسيتاميد (حيث يوضع مركب التيوأسيتاميد في وسط قلوي فيعطي هذا المركب غاز كبريت الهيدروجين   H₂S ويعطي راسب أسود:

وهذا الاختبار موجود في العديد من المونوغرافات وهي ملوثات بيئية يجب اختباراها دائما. ننسب كل المعادن الثقيلة للرصاص لأنه لا يمكننا القيام باختبار حدي لكل معدن على حدة.

حدود الشوائب:

تضع دساتير الأدوية حدود الشوائب على النحو التالي:

1-حد شوائب إجمالية ، عندما تكون الشوائب كلها حميدة.

2-حد أعلى لشائبة مفردة.

يوضع هذان الحدان بناء على ما يعرف بمرتسم الشوائب (Impurity profile) الذي تضعه الشركة المصنعة للمادة الأولية، والذي استخدمته في دراسات السمية لإثبات Safety هذه المادة وأثناء الدراسات السريرية.

3-حد المذيبات المتبقية:

يوضع هذا الحد بناء على السمية المعروفة للمذيبات المختلفة، وعلى الإضافات المحتملة أثناء التحضير والتصنيع، واعتمادا على تواتر الجرعة.

4-حدود الشوائب اللاعضوية العامة:

وهي تعبر عن الشوائب التي تظهر أثناء عملية تحضير المادة، وتوضع حدودها بناء على التأثيرات السمية المعروفة للمذيبات لهذه المركبات المعدنية، ويجري اختبارها بطرائق مناسبة عامة مثل الثمالة بالحرق، أو بطريقة خاصة بشائبة معينة (المعادن الثقيلة).

5-نقاوة التصاوغ المرآتي:

يطلب اختبار وجودها ونسبتها كلما كان ذلك ممكنا.

6-بالرغم من أن الماء لم يصنف كشائبة إنما لابد من حدود لمحتواه في المادة.